【免费下载】仪器分析训练题答案_图文

发布于:2021-05-11 23:44:31

仪器分析试卷

一、选择题 ( 共 5 题 8 分 )

1. 2 分 (1367)

1367 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于

(3 )

(1) 分子的振动 (2) 分子的转动 (3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁

2. 2 分 (1349)

1349 在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是

(3)

(1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

3. 1 分 (1014)

1014 可见光的能量应为

( 4)

(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV (3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV

4. 1 分 (1098)

1098 已知: h=6.63×10-34 J?s

则波长为 0.01nm 的光子能量为

(3)

(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 1.24×105eV (4) 0.124 eV

5. 2 分 (1335)

1335 下列哪一种分子的去激发过程是荧光过程?

(1 )

(1) 分子从第一激发单重态的最低振动能级返回到基态

(2) 分子从第二激发单重态的某个低振动能级过渡到第一激发单重态

(3) 分子从第一激发单重态非辐射跃迁至三重态

(4) 分子从第一激发三重态的最低振动能级返回到基态

二、填空题 ( 共 5 题 9 分 )

6. 2 分 (2076)2076 紫外-可见光分光光度计所用的光源是 ____氢灯______ 和 _____钨灯______ 两种.

7. 2 分 (2661)2661 分子荧光与磷光均属光致发光,当激发光辐射停止后, 前者将___几乎立即中止发射荧光

________________,而后者将________持续发射磷光一段时间___________________________________。

8. )在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同的检测器,下面两种检测器,各适用的光区为:(1) 光电倍增

管用于 ___紫外-可见光区__________________(2) 热电偶用于 _____红外光区_________

9.

1 分 (2521)

光学分析法是建立在?物质发射的电磁辐射或物质与电磁辐射互相作用

???????????????基础上的一类分析方法.

2 分 (2015) 在分光光度计中,常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的

容器,各适用的光区为:(1) 石英比色皿用于 _____紫外光区______(2) 玻璃比色皿用于 _______可见光区____

(3) 氯化钠窗片吸收池用于 _____红外光区______

三、计算题 ( 共 5 题 30 分 )

11. 10 分 (3518)用一种配体可与 Pd(Ⅱ)和 Au(Ⅱ)两种离子形成配合物,从而同时测定试样中的钯

和金。已知钯配合物的最大吸收在 480nm,而金配合物的最大吸收在 635nm。二者的摩尔吸收系数如下:

摩尔吸收系数 εL/(moL·cm)

480nm

635nm

钯配合物

3.55×103

3.64×102

金配合物

2.96 ×103

1.45×104

取 25.0mL 试样,用过量配体处理并最终冲稀至 50.0mL。用 1.00cm 吸收池,测得该冲稀液在 480nm 的吸光度为

0.533,在 635nm 处吸光度为 0.590。计算试样中 Pd(Ⅱ)和 Au(Ⅱ)的浓度。

解:令 c(Pd)和 c(Au)表示 Pd 和 Au 离子的物质的量浓度

根据吸光度的加合性在 480nm 处有:0.533=3.55×103×1.00×c(Pd)+2.96×103×1.00×c(Au)

同理在 635nm 处有 0.590=3.64×102×1.00×c(Pd)+1.45×104×1.00×c(Au)

c(Au)=3.77×10-5 mol/L

c(Pd)=1.19×10-4 mol/L

1

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

由于冲稀一倍,故试样中 Pd(Ⅱ)和 Au(Ⅱ)的浓度分别为 7.54×10-5 mol/L 及 2.38×10-4 mol/L 12. 5 分 (3527) NO2-离子在 355nm 处? 355=23.3 L/(moL·cm),? 355/? 302=2.50,NO3-离子在 355nm 处吸收可 以 忽略,在波长 302nm 处? 302=7.24 L/(moL·cm)。今有一含 NO2-和 NO3-离子的试液,用 1.00cm 吸收池测得 A302=1.010、A355=0.730。计算试液中 NO2-和 NO3-的浓度。

14. 5 分 (3084)已知醇分子中 O-H 伸缩振动峰位于 2.77?m,试计算 O-H 伸缩振动的力常数。

[答]∵σ?(cm-1) = 1307(k/?)1/2 而?σ(cm-1) = 104/?,?? O-H 的折合质量 ? = 16/(1+16) = 0.9412

104/? = 1302(k/?)1/2 k = (104/1302×2.77)2×0.9412 = 7.24 N/cm [答]

(1) 12 × 16

192

σ = 2170 cm-1 12 + 16

?? = ────── = ─── 28 k1/2 = 2170 ÷ 1302 ×(192/28)1/2 = 4.365

k = 19.05N/cm

(2)

N1/2 k(m1+m2)

(6.022×1023)1/2 1.905×106(14+16)

(a) σ = ───(───────)1/2 = ──────── (─────────)1/2= 2.08×103 cm-1

2?c m1m2

2×3.14×3×1010

14×16

15. 5 分 (3145)CO 的红外光谱在 2170cm-1 处有一振动吸收峰,试计算(1) CO 键的力常数为多少?

(2) 14C 的对应吸收峰应在多少波数处发生?

[答] (1)

12 × 16

192

σ = 2170 cm-1

?? = ────── = ───

12 + 16

28

k1/2 = 2170 ÷ 1302 ×(192/28)1/2 = 4.365

k = 19.05N/cm

(2)

N1/2 k(m1+m2)

(6.022×1023)1/2 1.905×106(14+16)

(a) σ = ───(───────)1/2 = ──────── (─────────)1/2= 2.08×103 cm-1

2?c m1m2 四、问答题 ( 共 1 题 5 分 )

2×3.14×3×1010

14×16

16. 5 分 (4441)下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱, 请指出二个吸收峰属于什么类型?

2

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

分子吸收光谱

1. 紫外光谱的电磁波谱范围是 (C) (A)400~760nm (B) 0.75~2.5μm (C)200~400nm (D) 2.5~25μm (E) 50~1000μm 2.下列化合物中,羟基作为助色团的化合物是(C)

(A)

-CH2OH

(B)

-OH

(C)

-OH

(D)

CH2-CH-CH2

(E)CH3-CH-CH=CH2

|| |

|

OH OH OH

OH

3 下列 5 组数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能包括 CH3CH2CH2COH 的吸收带:E A 3000~2700 cm-1 1675~1500cm-1 1475~1300cm-1 B 3000~2700 cm-1 2400~2100cm-1

1000~650cm-1

C 3300~3010 cm-1 1675~1500cm-1 1475~1300cm-1

D 3300~3010 cm-1 1900~1650cm-1 1475~1300cm-1 E 3000~2700 cm-1

1900~1650cm-1

1475~1300cm-1

4 分子光谱是由于______而产生的。B

A 电子的发射 B 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动

C 质子的运动 D 离子的运动

5 不饱和烃类分子中除含有 σ 键外, 还含有 π 键, 它们可产生______两种跃迁。A

A σ→σ*和 π→π* B σ→σ*和 n→σ* C π→π*和 n→π* D n→σ*和 π→π*

6 溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性, _______。B

A 不会引起吸收带形状的变化 B 会使吸收带的最大吸收波长发生变化

C 精细结构并不消失 D 对测定影响不大

7.H2O 在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A) (A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2

(E) 1

8 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度, 可以用来(A)。

A 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定

B 确定配位数 C 研究化学位移 D 研究溶剂效应

9.表示红外分光光度法通常用(C) (A)HPLC

(B)GC

(C) IR

(D)TLC (E)

AAS

10 在有机化合物的红外吸收光谱分析中,出现在 4000~1350cm-1 频率范围的吸收峰可用于鉴定官能

团,这一段频率范围称为___ C ___。

A.指纹区, B.基团频率区, C.基频区, D.合频区。

11 紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_____和估计共

轭程度的信息,从而推断和鉴别该有机物的结构。(A)

A 生色团、助色团 B 质子数 C 价电子数 D 链长

12 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。

电磁辐射(电磁波)按其波长可分为不同区域,其中中红外区波长为__ B ____。

3

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

A 12820~4000cm-1 B 4000~200 cm-1 C 200~33 cm-1 D 33~10 cm-1 13 下列羰基化合物中 C=O 伸缩振动频率最高的是:(C) A RCOR’ B RCOCl C RCOF D RCOBr 14 在碱性条件下,苯酚的最大吸波长将发生何种变化?(A) A 红移 B 蓝移 C 不变 D 不能确定 15 在发生 σ→σ*、n→σ*、n→π* 和 π→π* 四种能级跃迁中,下列哪种表述是正确的?C      A σ→σ*有最低的能量 B π→π*有最低的能量 C n→π*有最低的能量 D π→π*可产生最大的吸收波长
二 填空题
1 共轭效应使共轭体具有共面性,且使电子云密度*均化,造成双键略有伸长,单键略有缩短。因 此,双键的红外吸收频率往__低______波数方向移动。 2 在化合物 R—CO—H 与 R—CO—F 中,前者的 C=O 的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的 ___低_____;而在化合物 R—CO—R 与 R—CO—NH2 中,前者的 C=O 的伸缩振动产生的吸收峰的 波数比后者的___高_____。 3 对于紫外及可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用___石英_____吸收 池进行测量。 4 在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为___红移________,向短波方向移动称为___蓝移________。 5 在朗伯—比尔定律 lgI0/It = abc 中,I0 是入射光的强度,It 是透射光的强度,a 是吸光系数,b 是 光通过透明物的距离,即吸收池的厚度,c 是被测物的浓度,则透射比 T = ___It/I0______,百分透 过率 T% =____It/I0 x 100%___,(1-T%) 称为__百分吸收率_____________,吸光度 A 与透射比 T 的 关系为___A=-lgT_______________。 6 有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响,使得吸收峰波长向长波长方向移动, 这些杂原子基团称为___助色团______________。
7 紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质(主要是有机化合物)的____定性 ______ 及 ____定量_____ 分析。
8 红外光谱是由于分子振动能级的跃迁而产生,当用红外光照射分子时,要使分子产生红外吸收, 则要满足两个条件:(1)辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量 (2)只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射。
9 红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比。 10 红外光谱对有机化合物的定性分析具有鲜明的特征性,大致可分为官能团定性和结构分析两个方面。 11 一强极性基团如羰基上有一强极性基团与其相连时,则红外吸收带移向高波数。
三 判断题
4

1 在分子的能级中,电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为:ΔE 电子> ΔE 转动> ΔE 振动。×
2 在不饱和烃中,当有两个以上的双键共轭时,随着共轭系统的延长,π→π* 跃迁的吸收带将明显向长波移动, 吸收强度也随之加强。√
3 选择测定紫外吸收光谱曲线的溶剂时,溶剂在样品的吸收光谱区是否有明显吸收并不重要。× 4 红外分光光度计和紫外、可见分光光度计十分相似,无论是组成部分,还是结构等都没有区别。× 5 Cl2、H2O 分子的振动可以引起红外吸收而产生吸收谱带。× 6 紫外吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物以及某些无机物,而不适于研究饱和有机化合物。红外吸收光谱 则不受此限制,凡是在振动中伴随有偶极距变化的化合物都是红外光谱研究的对象。√ 7 有机化合物分子中各种电子能级高低次序为: σ* > π* > n > σ。√ 8 化合物的不饱和度为 2 时,化合物中可能含有两个双键,或一个双键和一个环,或一个三键。√ 9 有两个化合物 A 与 B,分别在 353nm 和 303nm 处出现最大吸收值,这两种化合物不能用紫外光谱区别。× 10 在进行紫外吸收光谱分析时,用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的吸收峰的波长、强度及形状等不会产生 影响。× 11 与紫外吸收光谱相比,红外吸收光谱的灵敏度较低,加上紫外分光光度的仪器较为简单、普遍,只要有可能, 采用紫外吸收光谱法进行定量分析是较方便。√

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

四 问答题

1 分子吸收红外辐射的必要条件是什么?是否所有的振动都会产生吸收光谱?为什么?

解:条件:激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化.并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有

红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.

2 试述分子的基本振动形式?

解:( 1) 对称(νs)与反对称伸缩振动(νas)。(2) 面内弯曲振动,它又包括剪式振动(δ)和*面摇摆(ρ)。 (3)面外弯曲振动, 它又包括面外摇摆振动(ω)和扭曲振动(τ)。

3 红外光谱定性分析的基本依据是什么?

解:基本依据:红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性,因为每一化合物都有特征的红外光谱,光谱带的数

目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。

4 影响基团频率的因素是有哪些?

解:有内因和外因两个方面.内因: (1)电效应,包括诱导、共扼效应;(2)氢键;(3)振动耦合;

(4)空间效应。外因:试样状态,溶剂效应,测试条件,制样方法等。

5

何谓“指纹区”,它有什么特点?解:在 IR 光谱中,频率位于 1350-650cm-1 的低频区称为指纹

区.指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征,因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照,以

得出未知物与已知物是否相同的准确结论,任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的.
5

6 简述紫外吸收光谱产生的原因。解:不同物质的分子其组成和结构不同,分子具有不同的特征能 级,故能级差也不同,而各物质只能吸收与它们内部能级差相当的光辐射,当分子从外界吸收紫外 可见光后,就会发生相应的电子能级跃迁,并同时伴随着振动和转动能级的跃迁.同原子一样,分 子吸收能量具有量子化特征.记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸紫外可见 光收光谱. 7 电子跃迁有哪几种类型?这些类型的跃迁各处于什么波长范围?解:四种主要跃迁类型,分别是:

σ→σ* *,n →σ*, π →π*,n→π*.一般 σ→σ*跃迁波长处于远紫外区,<200nm, π→π*,n →σ*跃迁位于远紫外到

*紫外区,波长大致在 150-250nm 之间,n →π*跃迁波长*紫外区及可见光区,波长位于 250nm-800nm 之

间.

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

8 有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带,它们产生的原因是什么?

解:首先有机化合物吸收光谱中,如果存在饱和基团,则有 σ→σ*跃迁吸收带,这是由于饱和基团存在基态和激

发态的 σ 电子,这类跃迁的吸收带位于远紫外区.如果还存在杂原子基团,则有 n →σ*跃迁,这是由于电子由非

键的 n 轨道向反键 σ 轨道跃迁的结果,这类跃迁位于远紫外到*紫外区,而且跃迁峰强度比较低.如果存在不饱

和 C=C 双键,则有 π→π*,n →π*跃迁,这类跃迁位于*紫外区,而且强度较高.如果分子中存在两个以上的双键

共轭体系,则会有强的 K 吸收带存在,吸收峰位置位于*紫外到可见光区.

对于芳香族化合物,一般在 185nm,204nm 左右有两个强吸收带,分别成为 E1, E2 吸收带,如果存在生色团取

代基与苯环共轭,则 E2 吸收带与生色团的 K 带合并,并且发生红移,而且会在 230-270nm 处出现较弱的精细吸

收带(B 带).这些都是芳香族化合物的特征吸收带.

9 下列各分子中有几种类型的电子跃迁?

CH3OH

CH3CH2COCH3 CH2=CHCH2OCH3 C6H5NH2

CH3OH:σ→σ*和 n →σ* CH3CH2COCH3 :σ→σ*,n →σ*,π→π*和 n →π*

CH2=CHCH2OCH3:σ→σ*,n →σ*,π→π*(K)和 n →π* C6H5NH2:σ→σ*,n →σ*,π→π*和 n →π*

10 有两种异构体,α 异构体的吸收峰在 228nm(ε=14 000),而 β 异构体吸收峰在 296nm(ε=11 000)。试指出这两

种异构体分别属于下面两种结构中的哪一种?

CH3 CH3

O

CH CH C CH3

CH3

(1)

CH3 CH3

O

CH CH C CH3

CH3

(2)

α 异构体是2. β 异构体是1

11 某酮类化合物,当溶于极性溶剂中(如乙醇)时,溶剂对 n→π*及 π→π* 跃迁,各产生什么影响?

答:溶剂极性的不同也会引起某些化合物吸收光谱的红移和蓝移,这种作用称为溶剂效应。在 π→π*跃迁中,

激发态极性大于基态,当使用极性大的溶剂时,由于溶剂与溶质相互作用,激发态 π*比基态 π 的能量下降更多,

因而激发态与基态之间的能量差减小,导致吸收谱带 λmax 红移。而在 n→π*跃迁中,基态 n 电子与极性溶剂
6

形成氢键,降低了基态能量,使激发态与基态之间能量差变大,导致吸收带 λmax 向短波区移动(蓝移)。

12 实际上的红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目要少。解释原因。

解:1.偶极矩的变化 ??=0 的振动,不产生红外吸收。 2.谱线简并(振动形式不同,但其频率相同)

3.有

些峰特别弱或者接*,仪器无法检测或分辨 4.有些峰落在仪器检测范围外。5. 组频峰和倍频峰存在。

OH

O

13          和是同分异构体,试分析二者红外光谱的差异。   解:后者分子中存在-C=O,在 1600cm-1 会有一强吸收带,而前者则无此特征峰.

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

分子发射光谱

1. 所谓荧光,即指某些物质经入射光照射后,吸收了入射光的能量,从而辐射出比入射光(A).

A. 波长长的光线; B. 波长短的光线; C. 能量大的光线; D. 频率高的光线

2. 萘及其衍生物在以下溶剂中能产生最大荧光的溶剂是(A ).

A. 1-氯丙烷; B. 1-溴丙烷; C. 1-碘丙烷; D. 1,2-二碘丙烷

3. 下列说法正确的是(AC)

A 荧光发射波长永远大于激发波长 B 荧光发射波长永远小于激发波长

C 荧光光谱形状与激发波长无关 D 荧光光谱形状与激发波长有关

4. 荧光物质的荧光强度与该物质的浓度成线性关系的条件是(ABCD )

A. 单色光; B. A≤0.05; C. 入射光强度 I0 一定; D. 样品池厚度一定 二, 填空题

2.荧光光谱的形状与激发光谱的形状,常形成(镜像对称

).

3.一般情况下,溶液的温度 (越低 ) ,溶液中荧光物质的荧光强度或荧光量子产率越高.

4.激发光谱的形状与(吸收 )光谱形状极为相似,所不同的只是(激发光谱的纵坐标为荧光强度,而吸收光谱的纵坐标

为吸光强度) .

5.荧光分光光度计中光源与检测器呈(90°)角度.这是因为(如果光源与检测器在同一直线上,透射光将干扰荧光的检测) .

6.紫外分光光度计与荧光分光光度计的主要区别是(1)( 紫外分光光度计的光源与检测器在一条直线上,荧光分光光

度计的光源与检测器呈 90°角) .(2) (紫外分光光度计有一个单色器;荧光分光光度计在样品池前后各有一个单色器).

7.荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是(将光源发出的复合光变成单色光,即用来扫描激发光谱) ,第二个单色

器的作用是(将发出的荧光与杂散光分离,防止杂散光对荧光测定的干扰,即用来扫描发射光谱) .

8.荧光量子产率(越大) ,荧光强度越大.具有(刚性,共*面共轭体系) 分子结构的物质有较高的荧光量子产率.

9.处于激发态的分子不稳定,回到基态时常有(辐射跃迁(荧光和磷光) 和(非辐射跃迁(振动弛豫,内转换,体系间窜越

7

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

等)) 去活化过程. 三,判断题 1.荧光光谱是荧光物质的特性,所以同一荧光物质在不同的溶剂中具有相同的荧光光谱. ×. 2.荧光光谱的形状与激发光谱的形状常形成镜像对称. √ 3.在一定条件下,物质的荧光强度与该物质的任何浓度成线性关系. × 4.荧光光谱的形状与激发波长有关.选择最大激发波长,可以得到最佳荧光光谱. × 5.荧光分光光度计中光源发出光到检测器检测荧光,其光路为一条直线. × 6.发荧光时,电子能量的转移没有电子自旋的改变;发磷光时,电子能量的转移伴随电子自旋的改变. √ 7.紫外分光光度法和荧光分光光度法都属于分子光谱法范畴,所以两种方法具有相同的灵敏度. × 8.荧光量子产率 φF<1. √ 10.具有 π→π* 跃迁共轭的化合物,易产生更强的荧光;具有 n→π* 跃迁共轭的化合物,易产生更强的磷光. √ 四,名词解释 1.单重态或单线态:在给定轨道中的两个电子,必定以相反方向自旋,自旋量子数分别为 1/2 和-1/2,其总自旋量子数 s=0.电子能级的多重性用 M=2s+1=1,即自旋方向相反的电子能级多重性为 1.此时分子所处的电子能态称为单重态 或单线态,用 S 表示. 2.三重态或三线态:当两个电子自旋方向相同时,自旋量子数都为 1/2,其总自旋量子数 s=1.电子能级的多重性用 M=2s+1=3,即自旋方向相同的电子能级多重性为 3,此时分子所处的电子能态称为三重态或三线态,用 T 表示. 3.振动弛豫:处于激发态最高振动能级的外层电子回到同一电子激发态的最低振动能级以非辐射的形式将能量释 放的过程. 4.内部能量转换;由高一级电子激发态以无辐射方式跃迁至低一级电子能级的过程. 5.荧光:分子受到激发后,无论处于哪一个激发单重态,都可通过振动弛豫及内转换,回到第一激发单重态的最低振 动能级,然后以辐射形式回到基态的各个振动能级发射的光. 6.体系间窜越:处于激发态分子的电子发生自旋反转而使分子的多重性发生变化的过程.即分子由激发单重态以无 辐射形式跨越到激发三重态的过程. 7.激发光谱:在一定条件下,固定发射波长((em),扫描激发波长((ex),记录荧光强度(F),以荧光强度 F 对激发波长(ex 作图得到的曲线为激发光谱.激发光谱说明不同激发波长的辐射引起物质发射某一波长荧光的相对效率.激发光谱 形状与吸收光谱相似. 8.荧光光谱:在一定条件下,固定激发波长((ex),扫描发射波长((em),记录荧光强度(F),以荧光强度 F 对发射波长(em 作图得到的曲线为荧光光谱.荧光光谱说明不同发射波长下,荧光物质发荧光的相对强度. 9.荧光效率:又称荧光量子产率.是激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比,常用表示. 五,计算题 1.用荧光法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量时,取供试品 20 片(每片含炔诺酮应为 0.54~0.66 mg,含炔雌醇应为
8

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

31.5~38.5 g),研细,用无水乙醇溶解,转移至 250 mL 容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,滤过,弃去初滤液,取续滤液 5.00 mL,稀释至 10 mL,在(ex285nm 和(em307 nm 处测定荧光强度.已知炔雌醇对照品乙醇溶液的浓度为 1.4 g/mL,在 同样测定条件下,测得荧光强度为 65,则合格片的荧光读数应在什么范围内: 1.解:20 片复方炔诺酮片中含炔雌醇应为 31.5~38.5 g, 根据题意炔雌醇的低浓度为: c 低 = 31.5 × 20 / 500 = 1.26 (g/ml) 炔雌醇的高浓度为: c 高 = 38.5 × 20 / 500 = 1.54 (g/ml) 已知: cs=1.4g/mL,Fs=65 由 F = KC 合格片的荧光读数应在什么范围内 58.5~71.5 之间.
一、简答题
1.何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?解:锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽 度的光源,如空心阴极灯。在使用锐线光源时,光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线的中心频率一致。 这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形,即峰值吸收系数 Kν 在此轮廓内不随频率而改变,吸收只限于发射线轮 廓内。这样,求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。
2.在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯),而在分光光度计中则需要采用连续光源?
解:虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系,但由于原子吸收线的半宽度很小,如果采用连续光源, 要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器,因此只能借助锐线光源,利用峰值吸收 来代替.而分光光度计测定的是分子光谱,分子光谱属于带状光谱,具有较大的半宽度,使用普通的棱镜或光栅 就可以达到要求.而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描,可以用同一个光源对多种化合物进行测定.
3.原子吸收分析中,若产生下述情况而引致误差,应采用什么措施来减免之?
(1)光源强度变化引起基线漂移,(2)待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠. 解:(1)选择适宜的灯电流,并保持灯电流稳定,使用前应该经过预热. (2)可以选用其它谱线作为分析线.如果没有合适的分析线,则需要分离干扰元素. 4.原子吸收分析中,若采用火焰原子化法,是否火焰温度愈高,测定灵敏度就愈高?为什么? 解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏 度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰 5.石墨炉原子化法的工作原理是什么?与火焰原子化法相比较,有什么优缺点?为什么? 解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨 管加热至高温而使样品原子化.与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏 度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用. 缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差.
6.应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?进行定量分析有哪些方法?试比较它们的优缺 点.解:在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下,当采用锐线光源时,溶液的吸光度与待测元素浓度成正比
关系,这就是原子吸收光谱定量分析的依据。 常用两种方法进行定量分析:(1)标准曲线法:该方法简便、快速,但仅适用于组成简单的试样。 (2)标准加入法:本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。
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对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

二、选择题

1. 空心阴极灯的主要操作参数是 (A )

A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体的压力

2. 原子吸收分光光度法中,光源辐射的特征谱线通过样品蒸汽时,被蒸汽中待测元素的( D )吸收。

A 离子

B 激发态原子 C 分子

D 基态原子

3. 已知原子吸收光谱计狭缝宽度为 0.5mm 时,狭缝的光谱通带为 1.3nm,所以该仪器的单色器的倒线色散率为: (A )

A 每毫米 2.6 nm B 每毫米 0.26 nm C 每毫米 26 nm D 每毫米 3.8 nm

4.在导出吸光度与待测元素浓度呈线性关系时,曾作过一些假设,下列错误的是 ( D )

A 吸收线的宽度主要取决于多普勒变宽 B 基态原子数*似等于总原子数

C 通过吸收层的辐射强度在整个吸收光程内是恒定的 D 在任何吸光度范围内都合适

5.待测元素能给出三倍于空白样品的标准偏差读数时的质量浓度或量,称为 ( B )

A 灵敏度

B 检出限 C 特征浓度 D 特征质量

6. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( D )

A 自然宽度 B 赫鲁兹马克变宽 C 斯塔克变宽 D 多普勒变宽

7. 原子吸收法测定钙时, 加入 EDTA 是为了消除下述哪种物质的干扰? ( B )

A 盐酸 B 磷酸 C 钠 D 镁

8. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( D )

A 阴极材料 B 阳极材料 C 内充气体 D 灯电流

9. 在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施不适当 ( D )

A 加入释放剂 B 加入保护剂 C 提高火焰温度 D 改变光谱通带

10.关于多普勒变宽的影响因素,以下说法正确的是( A )

A 随温度的升高而增大 B 随温度的升高而减小 C 随发光原子的摩尔质量增大而增大 D 随压力的增大而减小

11. 在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种方 法进行分析? ( C )A 工作曲线法 B 内标法 C 标准加入法 D 间接测定法

12. GFAAS 的升温程序如下: ( C )A 灰化、干燥、原子化和净化 B 干燥、灰化、净化和原子化

C 干燥、灰化、原子化和净化 D 灰化、干燥、净化和原子化

13. 原子吸收光谱法测定试样中的钙元素含量,通常需加入适量的钾盐, 这里钾盐被称为 ( C )

A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂

14. 空心阴极灯内充的气体是 ( D )

A 大量的空气 B 大量的氖或氩等惰性气体 C 少量的空气 D 少量的氖或氩等惰性气体

15. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下面原因( A ) 产生的

A 原子的热运动 B 原子与其他粒子的碰撞 C 原子与同类原子的碰撞 D 外部电场对原子的影响

16. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰 ( B )
A钠 B钽 C 钾 D镁

17. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( D

)

A 物理干扰 B 化学干扰 C 电离干扰 D 背景干扰

18. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( C

) A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板
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对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

19. 原子吸收光谱分析中的单色器( B )

A 位于原子化装置前,并能将待测元素的共振线与邻*谱线分开

B 位于原子化装置后,并能将待测元素的共振线与邻*线分开

C 位于原子化装置前,并能将连续光谱分成单色光

D 位于原子化装置后,并能将连续光谱分成单色光

20 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,在测量吸收信号时,气体的流速应( C )

A 增大 B 减小 C 为零 D 不变

21 在原子吸收光谱法中,以下测定条件的选择正确的是( A )

A 在保证稳定和适宜光强下,尽量用最低的灯电流 B 总是选择待测元素的共振线为分析线

C 对碱金属分析,总是选用乙炔—空气火焰 D 由于谱线重叠的概率较小,选择使用较宽的狭缝宽度

22 双光束原子吸收分光光度计与单光束原子吸收分光光度计相比,其突出优点是(D )

A 允许使用较小的光谱通带 B 可以采用快速响应的检测系统

C 便于采用最大的狭缝宽度 D 可以消除光源强度变化及检测器灵敏度变化的影响

23 在原子吸收光谱法,若有干扰元素的共振线与被测元素的共振线重叠时(A )

A 将使测定偏高 B 将使测定偏低 C 产生的影响无法确定 D 对测定结果无影响

24 在原子吸收光谱法,对于氧化物熔点较高的元素,可选用 (D )

A 化学计量火焰

B 贫燃火焰 C 电火花

D 富燃火焰

25 在原子吸收光谱法,对于碱金属元素,可选用 (B )

A 化学计量火焰

B 贫燃火焰 C 电火花

D 富燃火焰

26 用原子吸收分光光度法测定鉛时,以 0.1 mg/L 鉛的标准溶液测的吸光度为 0.24,测定 20 次的标准偏差为 0.012,其检出限为(C )

A 10 μg/L

B 5 μg/L

C 15μg/L D 1.5μg/L

27. 原子吸收分光光度法中的背景干扰表现为 ( B D )

A 火焰中被测元素发射的谱线 B 火焰中的产生的分子吸收

C 火焰中干扰元素发射的谱线 D 火焰中的产生的固体微粒的光散射

28. 原子吸收分光光度法中的物理干扰可用( BC ) 的方法消除

A 释放剂 B 配制与被测试样组成相似的标准样品 C 标准加入法 D 保护剂

三、填空题

1.空心阴极灯的阳极一般是 __钨棒____, 而阴极材料则是___待测元素_____,管内通常充有 _低压惰性气体_。 2.在通常得原子吸收条件下,吸收线轮廓主要受多普勒(热变宽)和劳伦茨(压力或碰撞)变宽的影响。

3.在原子吸收分光光度计中,为定量描述谱线的轮廓*惯上引入了两个物理量,即谱线半宽度和中心频率。

4.原子化器的作用是将试样 蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气 _,原子化的方法有_火焰原子化法_和__非 火焰原子化法_。

5.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量__积分吸收 __有困难,所以采用测量__峰值吸收_来代替。

6.火焰原子吸收法与分光光度法,其共同点都是利用 吸收 原理进行分析的方法,但二者有本质区别,前者是 _ 原子吸收_ ,后者是 _分子吸收_ ,所用的光源,前者是 _锐线光源_,后者是 连续光源_ 。

7.原子吸收法测定钙时,为了抑制 PO43-的干扰,常加入的释放剂为 La3+ ;测定镁时,为了抑制 Al3+的干扰, 常加入的保护剂为 _8-羟基喹啉 ;

8. 原子吸收分析的标准加入法可以消除 基体 效应产生的干扰,但不能消除背景

吸收产生的干扰

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9.原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器,可以扣除背景的影响,提高分析测定的灵敏度,其原因是氘灯的连续 辐射可被产生背景的分子吸收,基态原子也吸收连续辐射,但其吸光度可忽略。
10.在原子吸收法中, 火焰原子化器与无火焰原子化器相比较, 测定的灵敏度_低,这主要是因为后者比前者的原 子化效率__高__。
11.火焰原子吸收光谱分析中, 化学干扰与试样中被测元素和共存元素的性质 ,火焰的类型及性质等因素有关, 它是一个复杂的过程, 可以采用 提高火焰温度,加入释放剂、保护剂、基体改进剂及化学分离 等方法加以抑制。

12.原子吸收法测量时, 要求发射线与吸收线的 中心波长( 频率 )一致, 且发射线与吸收线相比, 谱线宽度 要窄 得多. 产生这种发射线的光源, 通常是空心阴极灯( 锐线光源 )_。

13.原子吸收分析中主要的干扰类型有 物理、 化学 、 电离

、 光谱

四、正误判断

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

1.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。

(? )

2.实现峰值吸收的条件之一是:发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。 ( ? )

3.原子光谱理论上应是线光谱,原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。 (? )

4.原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。

(?)

5.在原子吸收光谱分析中,发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致,故原子吸收分光光度计中不需要分光系

统。

(? )

6.空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。( ? )

7.火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态,原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。 (? )

8.根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明,原子化过程时,所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总

数来说很少。

(? )

9.石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高,所以试样用量少。

(?)

10.原子化温度越高,激发态原子数越多,故原子化温度不能超过 2000 K。 ( ? )

11.一般来说,背景吸收使吸光度增加而产生正误差。

(? )

12.在原子吸收分光光度分析中,如果待测元素与共存物质生成难挥发性的化合物,则会产生负误差。 (?)

13.火焰原子化法比石墨炉原子化法的检出限低但误差大。

(?)

14.贫燃火焰也称氧化焰,即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量,使火焰温度降低,适用于易电离的碱

金属元素的测定。

(?)

一、选择题

1.下列参量中,不属于电分析化学方法所测量的是 ( C ) A 电动势  B 电流 C 电容  D 电量 2.下列方法中不属于电化学分析方法的是 (D ) A 电位分析法 B 伏安法 C 库仑分析法 D 电子能谱 3.区分原电池正极和负极的根据是 ( A ) A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度 4.区分电解池阴极和阳极的根据是 ( C ) A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度 5.衡量电极的极化程度的参数是 (C ) A 标准电极电位 B 条件电极电位 C 过电位 D 电池的电动势 6.对于极化的结果,下列说法正确的有( A C )
12

A 阴极电位变负 B 阴极电位变正 C 阳极电位变正 D 阳极电位变负

7.下列不符合作为一个参比电极的条件的是 ( B )

A 电位的稳定性 B 固体电极 C 重现性好 D 可逆性好

8.甘汞电极是常用参比电极,它的电极电位取决于 ( B )

A 温度 B 氯离子的活度 C 主体溶液的浓度 D KCl 的浓度

9.电位分析中所用的离子选择电极属于 ( C )

A 极化电极 B 去极化电极 C 指示电极 D 膜电极

10.下列哪项不是玻璃电极的组成部分? (C )

A Ag-AgCl 电极 B 一定浓度的 HCl 溶液

C 饱和 KCl 溶液 D 玻璃管

11.pH 玻璃电极膜电位的产生是由于 ( D )

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

A H+离子穿过了玻璃膜 B 电子穿过玻璃膜

C 溶液中 Na+和水化硅胶层中的 Na+ 发生交换作用

D 溶液中 H+和水化硅胶层中的 H+发生交换作用

12.玻璃电极 IUPAC 分类法中应属于 (B )

A 单晶膜电极 B 非晶体膜电极 C 多晶膜电极 D 混晶膜

13.晶体膜电极的选择性取决于 (D )

A 被测离子与共存离子的迁移速度 B 被测离子与共存离子的电荷数

C 共存离子在电极上参与响应的敏感程度

D 共存离子与晶体膜离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性

14.测定溶液 PH 值时,所用的指示电极是: ( D )

A 氢电极 B 铂电极 C 氢醌电极 D 玻璃电极

15.测定溶液 PH 时,所用的参比电极是: ( A )

A 饱和甘汞电极 B 银-氯化银电极 C 玻璃电极 D 铂电极

16.玻璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡 24 小时以上,其目的是: (D )

A 清除不对称电位 B 清除液接电位 C 清洗电极 D 使不对称电位降至最小值并保持稳定

17.根据氟离子选择性电极的膜电位和内參比电极来分析,其电极的内充液一定含有 (A )

A 一定浓度的 F-和 Cl-

B 一定浓度的 H+ C 一定浓度的 F-和 H+

D 一定浓度的 H+和 Cl-

18.氟离子选择电极测定溶液中 F-离子的含量时,主要的干扰离子是 ( C )

A Cl- B Br- C OH- D NO3-

19. 考虑氟离子选择电极的膜特性,氟离子选择电极使用的合适 pH 范围是 ( A )

A pH 5~6 B pH 8~10 C pH~3 D pH 3~5

20.实验测定溶液 pH 值时,都是用标准缓冲溶液来校正电极,其目的是消除何种的影响。 ( D )

A 避免产生酸差 B 避免产生碱差 C 温度 D 不对称电位和液接电位

21.用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,双盐 桥应选用的溶液为( A )

A KNO3 B KCl C KBr D KI? 22.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( A )

13

A 内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中 H+ 浓度不同 C 内外溶液的 H+ 活度系数不同 D 内外参比电极不一 样

23. 通常组成离子选择性电极的部分为 ( A )

A 内參比电极,内參比溶液,敏感膜,电极管 B 内參比电极,饱和 KCl 溶液,敏感膜,电极管

C 内參比电极,pH 缓冲溶液,敏感膜,电极管 D 电极引线,敏感膜,电极管

24. 液接电位的产生是由于 ( B )

A 两种溶液接触前带有电荷 B 两种溶液中离子扩散速度不同所产生

C 电极电位对溶作用的结果 D 溶液表面张力不同所致

25.M1| M1n+|| M2m+ | M2 在上述电池的图解表示式中,规定左边的电极为( D ) A 正极 B 参比电极 C 阴极 D 阳极

26.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为 ( D )

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

A 体积要大,其浓度要高 B 体积要小,其浓度要低 C 体积要大,其浓度要低 D 体积要小,其浓度要高

27.离子选择电极的电位选择性系数可用于 ( B )

A 估计电极的检测限

B 估计共存离子的干扰程度 C 校正方法误差 D 计算电极的响应斜率

28.pH 玻璃电极产生酸误差的原因是

(D )

A 玻璃电极在强酸溶液中被腐蚀 B H+度高,它占据了大量交换点位,pH 值偏低

C H+与 H2O 形成 H3O+,结果 H+降低,pH 增高 D 在强酸溶液中水分子活度减小,使 H+ 传递困难,pH 增高
29.当金属插入其金属盐溶液中时,金属表面和溶液界面间会形成双电层,所以产生了电位差,此电位差为( B )

A 液接电位

B 电极电位 C 电动势

D 膜电位

30.用 pH 玻璃电极为指示电极,以 0.2000mol/L 的 NaOH 溶液滴定 0.2000mol/L 苯甲酸溶液,从滴定曲线上求的 终点时 pH=8.22,二分之一终点时溶液的 pH=4.18,则苯甲酸的 ka 为 ( B )

A 6.0 × 10-9 B 6.6 × 10-5

C6.6 × 10-9 D 无法确定

31.玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为 0.002,这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数是 ( B ) A 0.002 倍 B 500 倍 C 2000 倍 D 5000 倍

32.用电位法滴定水样中的 Cl-浓度时,可以选用的指示电极是 ( C )

A Pt 电极 B Au 电极 C Ag 电极 D Zn 电极

33.电位法测得是( A )A 物质游离离子的量 B 物质的总量 C 二者之和 D 物质的活度

34.电位滴定法测得是(B ) A 物质游离离子的量 B 物质的总量 C 二者之和 D 物质的活度

35. 在直接电位法分析中,指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为 (D )

A.与其对数成正比; B.与其成正比;C. 与其对数成反比; D. 符合能斯特方程式;

36. 氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于:(B )

A. 氟离子在膜表面的氧化层传递电子; B. 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构;

C 氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构;

D 氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。

37. 当 pH 玻璃电极测量超出企使用的 pH 范围的溶液时,测量值将发生"酸差"和"碱差"。测定 pH 分别为 1 和 13 的试液,使得测量 pH 值将是:( C ) A. 偏高和偏高; B. 偏低和偏低 C. 偏高和偏低; D. 偏低和偏高

38. 在含有 的 溶液中,用银离子选择电极直接电位法测得的离子活度为: ( C )

A. Ag+的总浓度; B.游离

的活度;C. 游离 的活度; D. 游离

的活度。

39. 当电位读数误差为 1mV 时,引起的测量相对误差 ( D )

14

A. 对各种离子均为 3.9% B.对各种离子均为 7.8%

C. 对一价离子为 7.8%,对二价离子为 3.9% D. 对一价离子为 3.9%,对二价离子为 7.8%

40. 将离子选择性电极和參比电极插入试液可以组成测定各种离子活度的电池,电池电动势为

E = K ± 2.303RT/nF lgαi

下列对公式的解释正确的是 ( A )

A. 离子选择性电极为正极时,对阳离子响应的电极,取正号;对阴离子响应的电极,取负号

B.离子选择性电极为正极时,对阳离子响应的电极,取负号;对阴离子响应的电极,取正号

C. 离子选择性电极为负极时,对阳离子响应的电极,取正号;对阴离子响应的电极,取负号

D. 正负号与测量的对象无关,取决于电极电位的大小。

41. 电位测定中,通常采用 ( C

)方法来确定滴定终点体积。

A. 标准曲线法; B. 指示剂法 C. 二阶微商法; D. 标准加入法

42. 公式 E = K ± 2.303RT/nF lgαi 是用离子选择性电极测定离子活度的基础,常数项是多项常数的集合,但 下列不包括在其中的是( C ) A. 不对称电位; B. 液接电位 C. 膜电位; D. Ag-AgCl 内參比电极的电位

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

二、填空题

1.用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中 F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入总离子强度调节缓冲溶液, 其

目的有第一保持溶液的离子强度恒定;第二使试液的 pH 值在离子选择电极适合的 pH 范围内;第三_消除干扰并使

被测离子释放成为可检测的游离离子。

3.用直读法测定试液的 pH 值, 其操作定义可用式_ 定强酸溶液时, 测得的 pH 比实际数值__偏高_____,

这pH种x 现? 象pH称s ?为E酸0x.差0?5E。9 s测来定表强示碱。时用,

pH 玻璃电极测定酸度时, 测 测得的 pH 值比实际数值偏

低_, 这种现象称为碱差或钠差。

4.由 LaF3 单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中 F-是电荷的传递者, _ La3+___是固定在膜相中不参与电荷的传 递, 内参比电极是 Ag|AgCl _, 内参比电极由_0.1mol/LNaCl 和 0.001mol/LNaF 溶液__组成。

5.在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_电位分析法_;测量电流随电压 变化的是_伏安法,极谱法; 测量电阻的方法称为_电导分析法_;测量电量的方法称为_库仑分析法__。

6.电位法测量常以__待测试液__作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在 零电流条件下, 测量所组成的原电池_电动势___。

7.离子选择电极的选择性系数表明__ A ____离子选择电极抗___ B ___离子干扰的能力。系数越小表明__抗干扰 的能力越强____。

8.离子选择电极用标准加入法进行定量分析时, 对加入的标准溶液要求体积要___小_,浓度要__高__,目的是_减 小稀释效应_。

9.需要消耗外电源的电能才能产生电流而促使化学反应进行的装置___电解池__。凡 发生还原反应的电极称为_阴 __极, 按照*惯的写法, 电池符号的左边发生 __氧化___反应, 电池的电动势等于__ E 阴-E 阳____。

、 、?、 、 、 、 、?、 、 、 、 、 、 、?、 、 、 、?、 、?、?、 、 、 、 、?、 、 ?、 、?、 、 、 、?、 、?、 、 、?、?、 、?、 、?、 、?、 、?、?

三、正误判断

1.电化学分析法仅能用于无机离子的测定。

( ×)

2.电位测量过程中,电极中有一定量电流流过,产生电极电位。

(× )

3.液接电位产生的原因是由于两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率。( √ )

4.液接电位的产生是由于两相界面处存在着电阻层。

(× )

5.参比电极必须具备的条件是只对特定离子有响应。

(× )

6.参比电极的电极电位不随温度变化是其特性之一。

(× )

15

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

7.甘汞电极的电极电位随电极内 KCl 溶液浓度的增加而增加。

(× )

8.参比电极具有不同的电极电位,且电极电位的大小取决于内参比溶液。( √ )

9.晶体膜电极具有很高的选择性,这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成

一定的电位。( × )

10.甘汞电极和 Ag 一 AgCl 电极只能作为参比电极使用。

(× )

11.具有不对称电位是膜电极的共同特性,不同类型膜电极的不对称电位的值不同,但所有同类型膜电极(如不

同厂家生产的氟电极),不对称电位的值相同。

(× )

12.玻璃膜电极使用前必须浸泡 24 h,在玻璃表面形成能进行 H 十离子交换的水化膜,故所有膜电极使用前都必须

浸泡较长时间。

(× )

13.离子选择电极的电位与待测离子活度成线形关系。

(× )

14.改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。

(√ )

15.玻璃电极的不对称电位可以通过使用前在一定 pH 溶液中浸泡消除。 ( × )

16.不对称电位的存在主要是由于电极制作工艺上的差异。

(× )

17.氟离子选择电极的晶体膜是由高纯 LaF3 晶体制作的。

(× )

18.Kij 称为电极的选择性系数,通常 Kij<<1,Kij 值越小,表明电极的选择性越高。( √ )

19.离子选择性电极的选择性系数是与测量浓度无关的常数,可以用来校对干扰离子产生的误差,使测量更准确。 (× )

20.离子选择性电极的选择性系数在严格意义上来说不是一个常数,仅能用来评价电极的选择性并估算干扰离子

产生的误差大小。

(√ )

22.待测离子的电荷数越大,测定灵敏度也越低,产生的误差越大,故电位法多用于低价离子测定。 (√ )

23.用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)保持溶液的离子强度相对稳定,故在所有电位测定方法中都必须加人

TISAB。

(× )

24.pH 测量中,采用标准 pH 溶液进行定位的目的是为了校正温度的影响及校正由于电极制造过程中电极间产生

的差异。(消除不 对称电位和液接电位 )

(×)

26.在电位分析中,通常测定的应是待测物的活度,但采用标准加入法测定时,由于加人了大量强电解质,所以

测定的是待测物的浓度而不是活度。

(× )

27.标准加人法中,所加人的标准溶液的体积要小,浓度相对要大。

(√ )

四、计算题

1.写出下列电池的半电池反应及电池反应,计算其电动势,该电池是电解池还是原电池?
Zn|ZnSO4(0.1 mol/L)||AgNO3(0.01mol/L)|Ag (已知:E?Zn2+/Zn = -0.763 V, E?Ag+/Ag = 0.7994 V) 解:阳极:Zn → Zn2+ + 2e— 阴极:Ag+ + e— → Ag 电极反应:Zn + 2 Ag+ = Zn2+ + 2Ag E 电池 = E+ - E-
E+ = EAg+ /Ag = E?Ag+/Ag + 0.059lgaAg+ = 0.7994 + 0.059 lg0.01 = 0.6814 V
E- = EZn2+/Zn = E?Zn2+/Zn + 0.059/n lgaZn2+ =-0.763+ 0.059/2 lg0. 1 = - 0.792 V
E 电池 = E+ - E= 0.6814 – (- 0.792 ) = 1.474 V

16

2.,下列电池的电动势为 0.413V。

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

Pt,H2 ( 101325 Pa)|HA (0.215 mol/L),NaA(0.116 mol/L) | SCE

ESCE= 0.2443V,计算弱酸 HA 的解离常数。 解:E 电池 = E+ - E- = 0.2443 – EH+/H2 = 0.413V

EH+/H2 = –0.169 V

上述电池为弱酸 HA 及其强酸弱碱盐的缓冲溶液

[H+]

=

Ka

CHA CA ?

=

Ka 0.215
0.116

= 1.85

Ka

由 EH+/H2 =0.059lg[H+] = 0.059lg(1.85 Ka) 及 EH+/H2 = –0.169 V 得

Ka = 7.4 ×10-4 3. pH 玻璃电极和饱和甘汞电极组成如下测量电池

pH 玻璃电极|H+(α = x ) ||SCE

在 250C 时,测得 pH 为 5.00 标准缓冲溶液的电动势为 0.218V,若用未知 pH 溶液代替标准缓冲溶液,

测得电动势为 0.06V,计算未知溶液的 pH.

解:直接利用 pH 的操作定义进行计算:

pH x

?

pH s

?

Ex ? Es 0.059

pH x

?

5.00

?

0.06 ? 0.218 0.059

所以: pHx = 2.32
4.以饱和甘汞电极和氟离子选择性电极组成如下电池

SCE |试液或标准溶液|| pH 玻璃电极
当氟离子的浓度为 0.001mol/L 时,测得电池电动势为 0.158V,于同样的电池中,放入未知浓度的含 氟溶液,测得电动势为 0.217V,计算未知溶液的氟离子浓度. 解: 氟离子选择性电极作为正极时的电池电动势:

EF- = K - 0.059 lgaF- 忽略离子强度的变化:EF- = K - 0.059 lgCF-

根据方程:0.158 = K - 0.059 lg0.001 0.217 = K - 0.059 lgCF-

得: CF- =0.0001 mol/L
5. 用镁离子选择性电极测定溶液中的 Mg2+,其电池组成为:镁离子选择性电极|Mg2+(1.15×10-2mol/L ) ||SCE
在 250C 时,测得该电池的电动势为 0.275V,计算: 1. 若用未知浓度的 Mg2+溶液代替已知溶液,测得电动势为 0.412V,计算未知溶液的 pM. 2. 若在 1 的测定中,存在±0.002 V 的液接电位,此时测得的浓度在什么范围? 解: 镁离子选择性电极作为负极时的电池电动势:
EMg2+ = K - 0.059/2 lga Mg2+ 忽略离子强度的变化:EMg2+ = K - 0.059/2 lgC Mg2+

根据方程: 0.275 = K - 0.059/2 lg0.0115 0.412 = K - 0.059/2 lgC Mg2+

得: C Mg2+ =2.692 ×10-7mol/L

pMg = 6.57

17

2. 0.412 = K - 0.059/2 lgC Mg2+ 0.412 = K + 0.059/2 pMg

△E = ±0.002 V △ pMg =± 0.07 V pMg 的范围为 6.50 ~ 6.64 V

8. 有一玻璃膜钾电极,在浓度为 0.1000mol/LNaCl 溶液中测得电位为 67 mV,而在同样浓度的 KCl

溶液中电位为 113 mV,计算(1)电极的选择系数 Kk+,Na+(2)在 1.00×10-3mol/LNaCl 和 1.00×102mol/LkCl 混合溶液中测定误差是多少?(电极斜率为 59mV/pK)

解: 0.067 ? K ? 0.059 lg 0.1000

(2)-(1)

0.113 ? K ? 0.059lg?Na

( 0.113 – 0.067)/0.059 = lg(αNa/0.1000)

那么在 NaCl 溶液中测得电位为 113mV 时,αNa = 10(0.113-0.067)/0.059 ×0.1000

KK

KK

、选择题

? ,

? ,

Na

Na ?

?

K 11
? ??Na

(2) 测定误差={(

= 0.1000/[10(0.113-0.067)/0.059 ×0.1000] = 0.17

= {(0.17 × 1.00×10-3)/ 1.00×10-2 }× 100 % = 1.70 %

1 减低固定液传质阻力一提高柱效的措施有( AC )

A 增加柱温

2. 以下各项( D

A 标准差

B 半峰宽

3. 不影响两组分相对保留值的因素( C )

A *魉

B 柱温

B 提高*魉

)不属于描述色谱峰宽的术语

4. Van Deemter 方程中,影响 A 项的主要因素是( A D )

A 固定相颗粒大小

C 峰底宽

C 检测器类型

B *魉 C *喽苑肿又柿

5. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素有( D

A *魉

6. 衡量色谱柱选择性的指标是 ( C

A 理论塔板数

B *喽苑肿又柿 C 柱温

B 容量因子 C 相对保留值



× [Na+]1/1 ) / [k+] } × 100 %

C 适当降低固定液膜厚度

D 容量因子

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根通保据过护生管高产线中工敷资艺设料高技试中术卷资,配料不置试仅技卷可术要以是求解指,决机对吊组电顶在气层进设配行备置继进不电行规保空范护载高与中带资负料荷试下卷高问总中题体资,配料而置试且时卷可,调保需控障要试各在验类最;管大对路限设*度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况中卷下,安与要全过加,度强并工看且作护尽下关可都于能可管地以路缩正高小常中故工资障作料高;试中对卷资于连料继接试电管卷保口破护处坏进理范行高围整中,核资或对料者定试对值卷某,弯些审扁异核度常与固高校定中对盒资图位料纸置试,.卷保编工护写况层复进防杂行腐设自跨备动接与处地装理线置,弯高尤曲中其半资要径料避标试免高卷错等调误,试高要方中求案资技,料术编试交写5、卷底重电保。要气护管设设装线备备置敷4高、调动设中电试作技资气高,术料课中并3中试、件资且包卷管中料拒含试路调试绝线验敷试卷动槽方设技作、案技术,管以术来架及避等系免多统不项启必方动要式方高,案中为;资解对料决整试高套卷中启突语动然文过停电程机气中。课高因件中此中资,管料电壁试力薄卷高、电中接气资口设料不备试严进卷等行保问调护题试装,工置合作调理并试利且技用进术管行,线过要敷关求设运电技行力术高保。中护线资装缆料置敷试做设卷到原技准则术确:指灵在导活分。。线对对盒于于处调差,试动当过保不程护同中装电高置压中高回资中路料资交试料叉卷试时技卷,术调应问试采题技用,术金作是属为指隔调发板试电进人机行员一隔,变开需压处要器理在组;事在同前发一掌生线握内槽图部内 纸故,资障强料时电、,回设需路备要须*煨惺背馇屑也慷铣龅*具源题高高电中中源资资,料料线试试缆卷卷敷试切设验除完报从毕告而,与采要相用进关高行技中检术资查资料和料试检,卷测并主处且要理了保。解护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

D 固定液性质



D 柱长

D 柱填充的均匀程度

D 分配系数

(1)

(2)

D 增加柱压

18

7.衡量色谱柱柱效的指标是 ( A



A 理论塔板数

B 容量因子 C 相对保留值

D 分配系数

8.根据速率方程,下面说法 ( B )是正确的

A 最佳流速时理论塔板高度最大 B 最佳流速时理论塔板数最大

C 最佳理论塔板高度时流速最大 D 最大理论塔板数时理论塔板高度最大

9. 某组分在固定相中的质量为 mA(g) ,浓度为 CA(g/mL),在流动相中的质量为 mB(g) ,浓度为 CB(g/mL),则此 组分的分配系数是( D )

A mB/mA

B CB/CA

10.下列途径 ( D

C mA/(mA+ mB) )不能提高柱效

D CA/CB

A 降低担体粒度

B 减小固定液液膜厚度

C 调节*魉

D 将试样进行预分离

11. 用分配柱色谱分离 A,B 和 C 三组分的混合样品,已知它们的分配系数 KA>KB>KC,则其保留时间的大小顺

序为( C



对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

A A<C<B

B B<A<C

C A>B>C

D A<B<C

12. 根据 Van Deemter 方程,在高流速的条件下,影响柱效的因素主要是(A )

A 传质阻力

B 纵向扩散

C 涡流扩散

D 填充不规则因子

13. 在一定柱长条件下,某一组分色谱峰的宽度主要取决于组分在色谱柱中的(B )

A 保留值

B 扩散速率

C 分配系数

D 容量因子

14. 下列不符合色谱中对担体的要求是(A )

A 表面是化学活性的

B 多孔性

C 热稳定性好 D 粒度均匀而细小

15.影响组分容量因子的主要因素是(A  B )A 固定液性质

B 柱温 C 柱长 D 柱的直径

16. 影响组分调整保留时间的主要因素有( A B)A 固定液性质 B 固定液用量 C *掷 D *牧魉

17. 用于评价固定液选择的是否合适的参数是( C  )

A 组分的保留时间 B 多孔性

C 各组分间的相对保留值 D 有效塔板数

18. 色谱定量分析方法中适用归一法的情况是( AD )

A 试样中的所有组分都出峰 B 试样中的各组分只有少数出峰 C 大批量试样的快速分析 D 对进样量要求不严

19. 提高热导池检测器灵敏度的方法是( B )

A 减低检测器温度 B 适当提高桥电流 C 提高检测器温度 D 提高*魉

20.属于质量型检测器的是 (B D )

A 热导检测器 B 氢火焰电离检测器 C 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器

21. 选择程序升温方法进行分离的样品主要是(C D )

A 同分异构体 B 同系物 C 沸点差异大的混合物 D. 极性差异大的混合物

22.对同一样品,程序升温与恒温色谱比较,正确的说法是( D )

A 程序升温色谱图中色谱峰数大于恒温色谱色谱图中色谱峰数

B 程序升温色谱图中色谱峰数与恒温色谱色谱图中色谱峰数相同

C 改变升温程序,各色谱峰保留时间将改变但峰数不变

D 使样品中的各组分在适宜的柱温下分离,有利于改善分离

23. 在气相色谱中,影响相对校正因子的因素有(B  C  )

A 柱温 B *掷 C 标准物 D. 固定液性质

24 .内标法定量的优点是( B



19

A 不需要校正因子 B 对进样量要求不严 C 样品配置简单 D. 适合微量组分的定量

25. 为了测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物( C )

A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D.正丁烷和丁二烯

26. 毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率,从速率理论来看,这是由于毛细管色谱柱中( B    )

A 不存在分子扩散 B 不存在涡流扩散 C 传质阻力小 D.*ü淖枇π

27. 与分离度直接相关的两个参数是(

A)

A 色谱峰宽度与保留值 B 色谱峰面积与保留时间 C *魉儆胂喽员A糁 D *魉儆氲髡A羰奔

28. *喽苑肿又柿康拇笮《裕 B )两项有直接影响

A 涡流扩散项和分子扩散项 B 传质阻力项和分子扩散项 C 分离度与保留时间 D 色谱峰宽度和柱效

29. 若用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一法测定的结果却为含量 60%,其最能的原因是(    B      )A 计算错误 B 试样分解为多个峰 C 固定液流失 D 检测器损坏

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

30.容量因子 k 和分配系数 K 之间的关系为( k = K Vl/Vg



31. 容量因子 k 和保留时间之间的关系为( k =(tR-t0)/t0



32. 为了提高两组分的分离度,可采用增加柱长的方法,若分离度增加一倍,柱长应为原来的(  B          ) A 2 倍 B4 倍 C 6 倍 D8 倍

33. 某试样中含有不挥发组分,不能采用下列定量方法( D



A 内标法 B 外标法 C 内标标准曲线法 D 归一化法

34. 在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是

(A)

A 保留值

B 峰面积

C 分离度

D 半峰宽

35. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是

(D )

A 保留时间 B 保留体积

C 半峰宽

D 峰面积

36. 良好的气-液色谱固定液为

(D)

A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定 C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B 和 C

37. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作*, 其效果最好? ( A ) A H2 B He C Ar 38. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的* ( C )

D N2

A 氢气

B 氮气

C 氧气

D 氦气

39. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B )

A 进入单独一个检测器的最小物质量

B 进入色谱柱的最小物质量

C 组分在气相中的最小物质量

D 组分在液相中的最小物质量

40. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( D )

A 粒度适宜、均匀, 表面积大

B 表面没有吸附中心和催化中心

C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度

D A、B 和 C

41. 热导池检测器是一种

(A )

A 浓度型检测器

B 质量型检测器

C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器

42 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作*詈鲜剩 ( D )

A H2

B He

C Ar

43. 下列因素中, 对色谱分离效率最有影响的是

D N2 (A )

20

A 柱温 B *闹掷 C 柱压 D 固定液膜厚度

44.气-液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是: ( C )

A.组分和* B.*凸潭ㄒ海 C.组分和固定液; D.组分和载体、固定液

45.柱效率用理论塔板数 n 或理论塔板高度 h 表示,柱效率越高,则: (A)

A.n 越大,h 越小; B.n 越小,h 越大; C.n 越大,h 越大; D.n 越小,h 越小

46.根据范姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是: ( A)

A. 当 u 较小时,分子扩散项; B. 当 u 较小时,涡流扩散项;

C. 当 u 比较小时,传质阻力项;

D. 当 u 较大时,分子扩散项

47.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为: ( C )

A.选择合适的固定相; B.采用最佳*咚伲 C.程序升温;

D.降低柱温

48.要使相对保留值增加,可以采取的措施是: (B)

A.采用最佳线速; B.采用高选择性固定相; C.采用细颗粒载体; D.减少柱外效应

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

三、填空题

1.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到*衡时的浓度比,称为___分配系数_。

2.为了描述色谱柱效能的指标,人们采用了塔板理论。

3.在线速度较低时,_分子扩散_项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量__大___的气体作* 以提高柱效。

4.不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为__死时间 __。

5.气相色谱分析的基本过程是往气化室进样,气化的试样经__色谱柱_分离,然后各组分依次流经__检测器__,它 将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描绘成色谱图。

6.在一定的温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到的*衡,随柱温柱压变化,而与固定相及流动 相体积无关的是___分配系数____。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化,则是_____容 量因子__。

7.描述色谱柱效能的指标是_理论塔板数,柱的总分离效能指标是分离度。

8.气相色谱的仪器一般由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统

和检测和记录系统组成

9.分配比又叫容量因子或容量比,是指在一定温度和压力下当两相间达到分配*衡时,被分析组分在固定相和流 动相中质量比。

10.气相色谱的浓度型检测器有 TCD,ECD;质量型检测器有 FID,FPD;其中 TCD 使用氢气或者氦气气体时灵敏

度较高;FID 对大多有机物的测定灵敏度较高;ECD 只对有电负性的物质有响应;之所以有浓度型和质量型检测

器的区别,主要是由于前者对*邢煊Γ笳呙挥小

11. 在气相色谱中,固定液的选择一般根据 相似相溶 原则,被分离组分分子与固定液分子的性质越接*,则

他们之间的作用力越 大

,该组分在柱中停留的时间越 长 ,流出的越晚

.

12. 气液色谱法即流动相是 气体 ,固定相是 液体 ,样品与固定相之间的作用机理是 溶解(分配) 。

13. 气固色谱法即流动相是 气体 ,固定相是 固体 ,样品与固定相之间的作用机理是 吸附 。

14. 气相色谱仪中气化室的作用是保证样品 迅速完全 气化,气化室温度一般比柱温高 50-100 0C,但不能太高,

否则会引起样品 分解 。

15. 为制备高性能的填充柱,除去选择适当的固定液并确定其用量外,涂固定液要力求涂得 薄而匀 ,装柱时

要 紧而匀

16.各个色谱峰的半宽度反映了各组分在色谱柱中的 运动 情况,它由色谱过程的 动力学

因素控制,

各个色谱峰的保留时间反映了各组分在两相间的 分配 情况,它由色谱过程的 热力学 因素控制

17. 利用 保留值 定性是色谱定性分析的最基本方法,它反映了各组分在两相间的分配情况,它由色谱过程的

热力学 因素控制

18. 在内标法中,内标物的出峰位置应与被测组分的出峰位置 相邻 ,内标物与与被测组分的性质应 相似

,内标物浓度应恰当,峰面积不应与待测组分 相差太大。

19. 提高热导池检测器灵敏度的方法是选 氢气 做*实 提高

桥电流

20 *胧匝娜鹊枷凳嗖 越大 ,检测灵敏度 越高 ,在常见的气体中, 氢 气的热导系数最大,

传热好,作为*檬保哂薪细叩募觳饬槊舳取

四、正误判断

1.试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。 ( × )

2.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长。

(√)

21

3.热导检测器属于质量型检测器,检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。 ( × )

4.速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

(√ )

5.在*魉俦冉细呤保肿永┥⒊晌跋熘У闹饕蛩亍

(×)

6.分离温度提高,保留时间缩短,峰面积不变。

( √)

7.某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。

(×)

8.分析混合烷烃试样时,可选择极性固定相,按沸点大小顺序出峰。

(×)

9.组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。( √ )

10.气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附,气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次

的分配。

(× )

11.色谱柱理论塔板数 n 与保留时间的*方成正比,组分的保留时间越长,色谱柱理论塔板数越大,tR 值越大,分

离效率越高。

(× )

12.在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相向的分配次数越多,分离效果越好。( √ )

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

13.可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。

(×)

14.检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。

(×)

15.气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。( √ )

16.采用相对分子质量大的气体作为*欣诮档头肿永┥ⅲ岣咧В鹊技觳馄髁槊舳冉系汀 (√ )

17.根据速率理论,提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。( × )

18.柱效随*魉俚脑黾佣黾印

(× )

19.速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。

(√ )

20.氢气具有较大的热导系数,作为气相色谱的*哂薪细叩募觳饬槊舳龋浞肿又柿拷闲∫彩顾俾世砺

中的分子扩散项增大,使柱效降低。

(√)

21.根据速率理论,毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项 A = 0。 ( √ )

22.色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标,速率理论则指出了影响柱效的因素。( √ )

23.将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱(如梅花形)要比通常的圆形柱具有更高的柱效。 ( √ )

24.色谱分离时,增加柱温,组分的保留时间缩短,色谱峰的峰高变低,峰宽变大,但峰面积保持不变。( × )

25.控制*魉偈堑鹘诜掷攵鹊闹匾侄危档驮*魉伲г黾樱痹*魉俳档阶钚∈保ё罡撸

分析时间较长。

(√)

26.有人测试色谱柱效时,发现增加*魉伲陆担跣≡*魉伲г黾樱实贸鼋崧郏褐в朐*

流速成反比。

(√ )

27.当用苯测定某分离柱的柱效能时,结果表明该柱有很高的柱效,用其分离混合醇试样时,一定能分离完全。 (√)

28.当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时,经多次重复分析,所得色谱图上均显示只有 3 个色谱峰,结论是

该试样只含有 3 个组分。

(√ )

29.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

(√)

30.色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求,但要求选择合适的内标物和准确配制试样。( √ )

31.色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。

(√ )

32. FID 检测器对所有的化合物均有响应,故属于广谱型检测器。

(× )

33.电子俘获检测器对含有 S,P 元素的化合物具有很高的灵敏度。

(√ )

34.毛细管气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果。( √ )

35.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用“尾吹”装置是由于

柱后流出物的流速太慢。

(√ )

22

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

1.某色谱柱长 60.0cm,柱内径 0.8cm,*髁课 30mL.min-1,空气、苯和甲苯的保留时 间分别是 0.25 min,1.58 min 和 3.43 min。计算: (1) 苯的分配比; (2) 柱的流动相体积 VR 和固定相体积 Il(假设柱的总体积为 Vg+Vl); (3) 苯的分配系数; (4) 甲苯对苯的相对 保留值。
解: (1)k 苯 = (tR 苯-t0)/t0 = (1.58- 0.25)/0.25 = 5.32
(2)Vg = V0 = t0×F0 = 0.25 ×30 = 7.5 mL
V 总= πR2L = 3.14 ×0.0042 × 0.6 = 30.2 ×10-6 m3 = 30.1 ml
Vl = V 总 – Vg = 30.2 - 7.5 = 22.6 ml
(3) K 苯 = k 苯×Vg / Vl = 5.32 ×7.5/22.6 = 1.77
(4) r 甲苯,苯 = (tR 甲苯 -t0)/ (tR 苯-t0) = (3.43-0.25)/ (1.58-0.25) = 2.39
2. 在一根色谱柱上测得某组分的调整保留时间为 1.94min,峰底宽度为 9.7s,假设色谱峰 呈正态分布,色谱柱的长度为 1m,试计算该色谱柱的有效理论塔板数及有效理论塔板高度。

解: neff=

16(

(

t' R Wb

)2

=

1

6

(

(

1.94 ? 9.7

60

)2

=

2304



Heff

=

L

/

neff

=

1m/

2304 块= 0.43 mm

3. 在一个柱效能相当于 4200 块有效理论塔板的色谱柱上,十八烷及 α-甲基十七烷的调整 保留时间分别为 15.05min 及 14.82min。⑴这两个化合物在此色谱柱上的 分离度 R 是多少? ⑵如果需要分离度 R=1.0,需要多少块有效理论塔板? 解: (1) 首先求出 十八烷 对 α-甲基十七烷 的相对保留值 r2,1

r2,1 =

t' R(2) t' R(1)

=

15.05 14.82

= 1.02

再由色谱基本分离方程求分离度 R

R?(

neff 4

)(

r2,1

?

1 )

r2,1

=

(

4200 1.02 ? 1 4 )( 1.02 2) = 0.25

(2)若使 R=1.0,所需塔板数可 由基本分离方程求得,即

Neff = 16

×

R2

×

(

r 2,1 r 2,1 ?

)2 1

=

16

×

(1.0)2

×

(

1.02 1.02 ?

1

)2

= 41616



4.

在一根 3m 长的色谱柱上,分析某试样时,得到两个组分的调整保留时间分别为

13min 及 16min,后者的峰底宽度为 1min,计算: (1) 该色谱柱的有效理论塔板数; (2)

两个组分的相对保留值; (3) 如欲使两个组分的分离度 R=1.5,需要有效理论塔板数为多少?

此时应使用多长的色谱柱?

解: (1)该色谱柱的有效理论塔板数

neff=

16(

( t' R )2 Wb

=16(

(16 )2 1

=4096



(2)

两个组分 的相对保留值

r2,1 r2,1 =

t' R(2) t' R(1)

=

16 13

= 1. 23

23

(3)若使 R=1.5,所需塔板数可 由基本分离方程求得,即

Neff = 16

×

R2

×

( r 2,1 r 2,1 ?

)2 1

=

16

×

(1.5)2

×

(

1.23 1.23 ?

1

)2

=

1029



此时应使用 的色谱柱 长

L = Neff × Heff = 1029 块 × (L/ Heff) = 1029 块 × (3.0/ 4096f)= 0.75 m

5. 化合物 A 与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱进行试验,测得的调整保留时间为:

A 10.20min; n-C24H50 9.81min; n-C25H52 11.56min。计算化合物 A 的保留指数( IA )。 6. 对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析,其测定数据如下:

化合物

乙醇

正庚烷



乙酸乙酯

Ai/cm2

5.0

9.0

4.0

7.0

fi

0.64

0.70

0.78

0.79

计算各组分的质量分数

解: 使用归一化法 计算各组分的质量分数

( Af )丙丙 ω 乙醇 = ( Af )丙丙 ?丙 Af )丙丙丙 ?丙 Af )丙 ? ( Af )丙丙丙丙

×100 %

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根保通据护过生高管产中线工资敷艺料设高试技中卷术资配,料置不试技仅卷术可要是以求指解,机决对组吊电在顶气进层设行配备继置进电不行保规空护范载高与中带资负料荷试下卷高总问中体题资配,料置而试时且卷,可调需保控要障试在各验最类;大管对限路设度*备内题进来到行确位调保。整机在使组管其高路在中敷正资设常料过工试程况卷中下安,与全要过,加度并强工且看作尽护下可关都能于可地管以缩路正小高常故中工障资作高料;中试对资卷于料连继试接电卷管保破口护坏处进范理行围高整,中核或资对者料定对试值某卷,些弯审异扁核常度与高固校中定对资盒图料位纸试置,.卷编保工写护况复层进杂防行设腐自备跨动与接处装地理置线,高弯尤中曲其资半要料径避试标免卷高错调等误试,高方要中案求资,技料编术试5写交卷、重底保电要。护气设管装设备线置备4高敷动调、中设作试电资技,高气料术并中课3试中且资件、卷包拒料中管试含绝试调路验线动卷试敷方槽作技设案、,术技以管来术及架避系等免统多不启项必动方要方式高案,中;为资对解料整决试套高卷启中突动语然过文停程电机中气。高课因中件此资中,料管电试壁力卷薄高电、中气接资设口料备不试进严卷行等保调问护试题装工,置作合调并理试且利技进用术行管,过线要关敷求运设电行技力高术保中。护资线装料缆置试敷做卷设到技原准术则确指:灵导在活。分。对线对于盒于调处差试,动过当保程不护中同装高电置中压高资回中料路资试交料卷叉试技时卷术,调问应试题采技,用术作金是为属指调隔发试板电人进机员行一,隔变需开压要处器在理组事;在前同发掌一生握线内图槽部纸内故资,障料强时、电,设回需备路要制须进造同行厂时外家切部出断电具*源高题高中电中资源资料,料试线试卷缆卷试敷切验设除报完从告毕而与,采相要用关进高技行中术检资资查料料和试,检卷并测主且处要了理保解。护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

5.0 ? 0.64 (5.0 ? 0.64) ?丙 9.0 ? 0.70) ?丙 4.0 ? 0.78) ? (7.0 ? 0.79) ×100 %

= 17.7 %
Ω 正庚烷 = ( Af )丙丙

( Af )丙丙丙 ?丙 Af )丙丙丙 ?丙 Af )丙 ? ( Af )丙丙丙丙

×100 %

9.0 ? 0.70 (5.0 ? 0.64) ?丙 9.0 ? 0.70) ?丙 4.0 ? 0.78) ? (7.0 ? 0.79) ×100 %

=34.8 %
Ω 苯 = ( Af )丙丙

( Af )丙 ?丙 Af )丙丙丙 ?丙 Af )丙 ? ( Af )丙丙丙丙

×100 %

4.0 ? 0.78 (5.0 ? 0.64) ?丙 9.0 ? 0.70) ?丙 4.0 ? 0.78) ? (7.0 ? 0.79) ×100 %

= 17.1 %
Ω 乙酸乙酯 = ( Af )丙丙

( Af )丙丙丙丙 ?丙 Af )丙丙丙 ?丙 Af )丙 ? ( Af )丙丙丙丙

×100 %

7.0 ? 0.79 (5.0 ? 0.64) ?丙 9.0 ? 0.70) ?丙 4.0 ? 0.78) ? (7.0 ? 0.79) ×100 %

= 30.4 % 7.用甲醇做内标,称取 0.0573g 甲醇和 5.869g 环氧丙烷试样,混合后进行色谱分析,测得甲 醇和水的峰面积分别为 164mm2 和 186mm2,校正因子分别为 0.59 和 0.56,计算 g 环氧 丙烷试样中水的质量分 数分数。 解: 首先使用 内标 法计算 试样中水的质量 。

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m丙

( A‘f )丙

m丙丙 = ( Af ’ )丙丙 5

( A‘f )丙 m 水 = ( Af ’ )丙丙

= 0.0617 g

m Ω 水 =

m丙

丙丙丙丙

186? 0.56
× m 甲醇 = 164? 0.59 ×0.0573

0.0617 ×100 % = 5.869 ×100 % = 1.05 %

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关,系电,力根通保据过护生管高产线中工敷资艺设料高技试中术卷资,配料不置试仅技卷可术要以是求解指,决机对吊组电顶在气层进设配行备置继进不电行规保空范护载高与中带资负料荷试下卷高问总中题体资,配料而置试且时卷可,调保需控障要试各在验类最;管大对路限设*度备题内进到来行位确调。保整在机使管组其路高在敷中正设资常过料工程试况中卷下,安与要全过加,度强并工看且作护尽下关可都于能可管地以路缩正高小常中故工资障作料高;试中对卷资于连料继接试电管卷保口破护处坏进理范行高围整中,核资或对料者定试对值卷某,弯些审扁异核度常与固高校定中对盒资图位料纸置试,.卷保编工护写况层复进防杂行腐设自跨备动接与处地装理线置,弯高尤曲中其半资要径料避标试免高卷错等调误,试高要方中求案资技,料术编试交写5、卷底重电保。要气护管设设装线备备置敷4高、调动设中电试作技资气高,术料课中并3中试、件资且包卷管中料拒含试路调试绝线验敷试卷动槽方设技作、案技术,管以术来架及避等系免多统不项启必方动要式方高,案中为;资解对料决整试高套卷中启突语动然文过停电程机气中。课高因件中此中资,管料电壁试力薄卷高、电中接气资口设料不备试严进卷等行保问调护题试装,工置合作调理并试利且技用进术管行,线过要敷关求设运电技行力术高保。中护线资装缆料置敷试做设卷到原技准则术确:指灵在导活分。。线对对盒于于处调差,试动当过保不程护同中装电高置压中高回资中路料资交试料叉卷试时技卷,术调应问试采题技用,术金作是属为指隔调发板试电进人机行员一隔,变开需压处要器理在组;事在同前发一掌生线握内槽图部内 纸故,资障强料时电、,回设需路备要须*煨惺背馇屑也慷铣龅*具源题高高电中中源资资,料料线试试缆卷卷敷试切设验除完报从毕告而,与采要相用进关高行技中检术资查资料和料试检,卷测并主处且要理了保。解护现装场置设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。

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